單倉(cāng)硅油原位凍干機(jī)的凍干工藝通常包括以下幾個(gè)關(guān)鍵步驟,主要用于生物制品、藥品、食品等物質(zhì)的冷凍干燥,保證物質(zhì)的活性和質(zhì)量。具體流程如下:
1.預(yù)處理階段
樣品準(zhǔn)備:首先對(duì)待凍干的樣品進(jìn)行預(yù)處理,通常包括溶解、調(diào)配或混合,以便能夠均勻地凍干。
冷卻和凍結(jié):樣品放置在凍干機(jī)的凍干盤上,迅速通過冷卻系統(tǒng)降溫至預(yù)設(shè)的凍結(jié)溫度(通常為-50°C至-80°C)。此階段確保樣品中的水分完全凍結(jié)成冰,以便后續(xù)的升華過程。
2.初級(jí)干燥階段(升華階段)
真空啟動(dòng):冷凍干燥機(jī)開始進(jìn)入真空狀態(tài),減少樣品周圍的氣壓,通常真空度設(shè)定在0.01-0.1MPa之間。
升溫控制:在真空狀態(tài)下,升溫過程開始,溫度緩慢上升至-20°C至-50°C。這個(gè)過程中,冰晶會(huì)逐漸升華,轉(zhuǎn)變?yōu)檎羝苯用撾x樣品,而不經(jīng)過液態(tài)。
硅油加熱作用:在單倉(cāng)硅油凍干機(jī)中,硅油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì),通過與凍干盤直接接觸來傳導(dǎo)熱量。硅油的加熱有助于均勻加熱樣品,避免溫度波動(dòng)對(duì)樣品的影響。
3.次級(jí)干燥階段(解凍階段)
除去殘余水分:進(jìn)入次級(jí)干燥階段時(shí),升溫繼續(xù)進(jìn)行,將溫度逐漸提高到樣品的穩(wěn)定性范圍(通常為20°C至40°C)。此階段的目標(biāo)是去除凍干過程中仍殘留在樣品中的微量水分。
維持低真空狀態(tài):此時(shí),真空度保持在較低水平(0.001-0.01MPa),以促使剩余的水分進(jìn)一步蒸發(fā)。
4.冷凝和恢復(fù)階段
水蒸氣冷凝:升華出的水蒸氣通過冷凝器被冷卻并凝結(jié)為水滴,防止其重新回到樣品中。
恢復(fù)常壓:完成凍干過程后,冷凍干燥機(jī)恢復(fù)常壓,允許樣品取出。
5.質(zhì)量控制與監(jiān)測(cè)
溫度與壓力監(jiān)控:整個(gè)凍干過程中,需要持續(xù)監(jiān)控溫度和壓力的變化,確保每個(gè)階段的溫度、壓力和時(shí)間都在設(shè)定范圍內(nèi)。許多凍干機(jī)配有智能控制系統(tǒng),可以進(jìn)行精確調(diào)節(jié)。
樣品監(jiān)測(cè):定期檢查樣品的干燥效果,確保樣品沒有過熱或過度干燥。
6.成品取出與儲(chǔ)存
取出干燥樣品:凍干過程完成后,取出樣品并進(jìn)行包裝。通常會(huì)將干燥后的產(chǎn)品進(jìn)行密封包裝,防止吸濕。
儲(chǔ)存:凍干產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存在干燥、低溫環(huán)境中,以保持其長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
總結(jié)
單倉(cāng)硅油原位凍干機(jī)通過其硅油加熱方式,能夠高效均勻地傳遞熱量,并保持樣品的低溫穩(wěn)定性。凍干過程中的精準(zhǔn)溫控、真空控制和升華技術(shù),使其廣泛應(yīng)用于需要長(zhǎng)期保存的生物藥品、食品和化學(xué)品的干燥處理。